usp36 616堆積密度和振實(shí)密度的內(nèi)容介紹 

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堆積密度是指已知物質(zhì)的粉末樣品，經(jīng)過(guò)篩后，放在可視的量筒中所測(cè)得的體積(方法Ⅰ)或放在一個(gè)體積測(cè)量杯中(方法 Ⅱ) 從而測(cè)得其體積來(lái)計(jì)算堆積密度。

粉末的堆積密度是一個(gè)未振實(shí)粉末樣品的質(zhì)量與其體積（包括微粒間的空隙體積）的比值。因此，堆積密度取決于粉末顆粒密度與粉末層中的顆粒空間排布。盡管?chē)?guó)際單位是千克每立方米（1g/mL= 1000 kg/m³）的，但是通過(guò)量筒進(jìn)行測(cè)量故堆積密度使用克每毫升（g/mL）表示。也可表示為克每立方厘米（g/cm³）。粉末填充劑的性能依賴(lài)于樣品的制備，處理和存儲(chǔ)，例如如何處理樣品。顆粒裝滿要求堆積密度有一定范圍，然而，粉末層的細(xì)小變化可能會(huì)導(dǎo)致堆積密度的改變。因此，粉末堆積密度經(jīng)常很難以良好的重現(xiàn)性來(lái)測(cè)量并報(bào)告結(jié)果，故有必要指定如何進(jìn)行判定。粉末堆積密度可通過(guò)測(cè)量已知重量的樣品粉末的體積（可能已過(guò)篩）來(lái)確定，通過(guò)加到一量筒中（方法I ），或通過(guò)從體積計(jì)轉(zhuǎn)移到一燒杯中測(cè)量已知體積的粉末重量（方法Ⅱ），或一個(gè)測(cè)量容器（方法Ⅲ）。

方法I和方法Ⅲ是常用的。

方法1－量筒測(cè)量法

操作程序：

使足量的待測(cè)物通過(guò)大于或等于1.0mm的篩子過(guò)篩以粉碎儲(chǔ)存期間可能形成的團(tuán)塊（操作必須輕微，以免改變供試品性狀）；在干燥的250ml量筒（可可讀至2 mL）中加入約100g沒(méi)壓實(shí)的待測(cè)物，稱(chēng)量精確至0.1%，仔細(xì)刮平樣品，不要壓緊，讀出初體積V₀，即最近的刻度值，堆積密度（g/ml），計(jì)算公式：m/V₀。通常可采用重復(fù)測(cè)定來(lái)確定該特性。如果粉末密度過(guò)低或過(guò)高，使得測(cè)試樣品未壓實(shí)表觀體積或超過(guò)250ml或少于150ml，則不能使用100克粉末試樣。因此，不同重量粉末被選作供試樣品，使未壓實(shí)表觀體積介于150-250ml之間（表觀體積大于或等于量筒總體積的60％）；測(cè)試樣品的重量結(jié)果以指定的表達(dá)式表示。如果試樣表觀體積介于50ml和100ml之間，100ml量筒（可讀至1 mL）可以使用，量筒的體積結(jié)果以指定的表達(dá)式表示。，

方法Ⅱ－體積計(jì)測(cè)量法

圖1

設(shè)備---裝置(圖1)頂部有一個(gè)具篩漏斗，其孔徑為1.00mm。漏斗安裝在一個(gè)由四塊玻璃擋板組成的折流箱上，樣品粉末流入時(shí)可以在這些玻璃擋板上滑動(dòng)、抖動(dòng)。折流箱的底部的漏斗用來(lái)收集樣品粉末，樣品粉末可以通過(guò)此漏斗直接流入到下面已知體積的接收杯中。接收杯可以是量筒（25.00 ± 0.05 ml、內(nèi)徑30.00 ± 2.00 mm）或廣口杯（體積16.39 ± 0.2 ml，內(nèi)徑25.400 ± 0.076 mm）

操作程序：

讓過(guò)量的樣品粉末流入到樣品接收杯中至溢出，廣口杯接收時(shí)樣品粉末不得少于25cm³，量筒接收時(shí)，樣品粉末不得少于35cm³。小心用刮刀沿著杯口垂直平滑地移動(dòng)輕輕刮去多余的粉末，應(yīng)避免將杯里的粉末卷走或刮走，抹去杯子外沿的粉末，稱(chēng)出杯中粉末的質(zhì)量M，精確至0.1％。計(jì)算出堆積密度(g/ml)通過(guò)公式：M/V₀，V₀ 為接收杯的體積（ml）。使用三種不同的粉末樣品，記錄三次測(cè)定結(jié)果的平均值。

方法Ⅲ－容器測(cè)量法

設(shè)備---裝置為一個(gè)100ml的不銹鋼圓筒形容器中，指定尺寸如圖2所示

操作程序：

使足量的待測(cè)物通過(guò)1.0mm的篩子，如有必要粉碎儲(chǔ)存期間可能形成的團(tuán)塊并允許樣品無(wú)阻力流入測(cè)量容器中直至溢出。小心刮除容器頂部多余的粉末同方法II所描述的操作。通過(guò)減去事先測(cè)得的空測(cè)量容器的質(zhì)量得到粉末質(zhì)量M0，精確至0.1％。計(jì)算出堆積密度(g/ml)通過(guò)公式：M0/100，使用三種不同的粉末樣品，記錄三次測(cè)定結(jié)果的平均值。

振實(shí)密度

振實(shí)密度是在機(jī)械拍打裝有樣品粉末的容器后得到的一增大的堆積密度。振實(shí)密度是通過(guò)機(jī)械裝置拍打裝有樣品的量筒或容器得到。在記下最初的粉末體積或重量后，機(jī)械拍打量筒或容器，當(dāng)體積或重量的變化非常小時(shí)記下讀數(shù)。機(jī)械拍打是指通過(guò)下述三種方法中的任一一種讓量筒或容器上升到規(guī)定的高度，然后自由落下。拍打過(guò)程中旋轉(zhuǎn)量筒是為了降低樣品的分離程度。

方法Ⅰ

設(shè)備---裝置組成如下圖3所示

一重量為220±44g的250ml量筒（可讀數(shù)至2ml）

一能在1min內(nèi)進(jìn)行沉降的裝置，量筒的支撐組件重為450±10克采用250±15次拍打，下落高度為3±0.2mm，或300±15拍打，下落高度為14±2mm。

操作程序：

按上述過(guò)程測(cè)得總體積（V0）。將量筒固定在支架上。使用10 ，500和1250次拍打在同一粉末樣品，并讀取相應(yīng)體積V10 ， V500 和 V1250至最近刻度值。當(dāng)V500和V1250相差小于或等于2ml時(shí)， V1250是振實(shí)體積。當(dāng)V500和V1250相差超過(guò)2ml，重復(fù)增量，如1250次拍打，直至測(cè)量值間差異小于或等于2毫升。校驗(yàn)時(shí)沖頭上粉末越少越好。計(jì)算出振實(shí)密度（g/ml）通過(guò)公式m/ VF ，其中VF是最終振實(shí)體積。拍填密度一般要求進(jìn)行復(fù)測(cè)。指定落差結(jié)果。如果不能用100g試樣，可適當(dāng)減少試樣量，也可以換成重量為130±16g的100 ml 玻璃量筒（讀出量程至1ml ）并固定在240±12g的支架上。變更的測(cè)試條件與結(jié)果一起詳細(xì)說(shuō)明。

方法Ⅱ

設(shè)備和操作程序---直接按方法Ⅰ下步驟操作除了機(jī)械測(cè)試儀提供固定的下落高度3±0.2mm并按每分鐘250次敲打樣品。

方法Ⅲ

設(shè)備和操作程序---按方法Ⅲ下步驟操作，通過(guò)如圖2所示配備頂蓋設(shè)備測(cè)量得到堆積密度。 通過(guò)使用一合適的振實(shí)密度測(cè)試儀，帶蓋子的測(cè)量容器以每分鐘50-60次進(jìn)行上下震蕩。進(jìn)行200次拍打，取下頂蓋，然后按方法III中所描述的步驟小心地從測(cè)量容器的頂部刮去多余的粉末。再在容器中測(cè)量堆積密度。重復(fù)上述步驟，進(jìn)行400次拍打。如果兩次拍打質(zhì)量差值超過(guò)2％，進(jìn)行測(cè)試，疊加200次拍打，直到隨后的測(cè)量值間差異小于2％。計(jì)算出振實(shí)密度（g/ml）通過(guò)公式MF/100，其中MF是粉末在測(cè)量容器中的重量。使用三種不同的粉末樣品，記錄三次測(cè)定結(jié)果的平均值。在結(jié)果表達(dá)式中，測(cè)試條件包括拍打高度是特定的。

粉末可壓縮性檢測(cè)

因?yàn)榱Ｗ娱g相互作用影響粉末膨脹系數(shù)同時(shí)也會(huì)干擾粉末的流動(dòng)，在給定粉末的情況下比較堆積密度和振實(shí)密度即可衡量粉末粒子間相互作用的相對(duì)重要性。這樣的比較經(jīng)常用來(lái)作為粉末流動(dòng)的能力指標(biāo)，例如下文中所述的可壓縮性系數(shù)或豪斯納比。可壓縮系數(shù)和Hausner 比是反映粉末被壓縮時(shí)的性質(zhì)，同時(shí)也反映了顆粒間的相互作用。流動(dòng)性好的粉末，顆粒間的相互作用不明顯，堆積密度和拍填密度值比較接近。流動(dòng)性差的粉末，顆粒間的相互作用比較明顯，堆積密度和振實(shí)密度測(cè)得值差異比較大。這些差別反映在粉末的可壓縮系數(shù)和Hausner 比。

用下列公式計(jì)算可壓縮系數(shù)

100(V₀-V_f)

V₀

V0 =未處理的表觀體積

VF =最終振實(shí)體積

用下列公式計(jì)算Hausner 比

     V₀

V_f

基于材料的不同，可通過(guò)使用V10而不是V0得到可壓縮系數(shù)。 [注-如果使用了V10將在結(jié)果中明確指出。]

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